Hazırlanmasıultra incə nadir torpaq oksidləri
Ultra incə nadir torpaq birləşmələri ümumi hissəcik ölçülərinə malik nadir torpaq birləşmələri ilə müqayisədə daha geniş istifadə spektrinə malikdir və hazırda onlar haqqında daha çox araşdırma aparılır. Hazırlıq üsulları maddənin aqreqasiya vəziyyətinə görə bərk faza üsulu, maye faza üsulu və qaz fazası üsuluna bölünür. Hazırda laboratoriyalarda və sənayedə nadir torpaq birləşmələrinin ultra incə tozlarının hazırlanmasında maye faza üsulundan geniş istifadə olunur. Bura əsasən çökdürmə üsulu, sol gel üsulu, hidrotermal üsul, şablon metodu, mikroemulsiya üsulu və alkid hidroliz metodu daxildir ki, bunlardan çökmə üsulu sənaye istehsalı üçün ən uyğundur.
Çöküntü üsulu, çökdürmə üçün metal duz məhluluna çöküntü əlavə etmək və sonra toz məhsulları əldə etmək üçün süzmək, yumaq, qurutmaq və istiliklə parçalamaqdır. Buraya birbaşa yağdırma metodu, vahid yağdırma metodu və birgə yağdırma metodu daxildir. Adi çöküntü metodunda çöküntünün yandırılması ilə tərkibində uçucu turşu radikalları olan nadir torpaq oksidləri və nadir torpaq duzları əldə edilə bilər, hissəcik ölçüsü 3-5 μm. Xüsusi səth sahəsi 10 ㎡/g-dən azdır və xüsusi fiziki və kimyəvi xüsusiyyətlərə malik deyil. Ammonium karbonat çökdürmə üsulu və oksalat turşusu çökdürmə üsulu hal-hazırda adi oksid tozlarının istehsalı üçün ən çox istifadə edilən üsullardır və çökmə metodunun proses şərtləri dəyişdirildiyi müddətcə, bunlardan çox nazik nadir torpaq oksidi tozlarının hazırlanmasında istifadə edilə bilər.
Tədqiqatlar göstərmişdir ki, ammonium bikarbonatla çökdürmə metodunda nadir torpaq ultraincə tozların hissəcik ölçüsünə və morfologiyasına təsir edən əsas amillərə məhluldakı nadir torpaq konsentrasiyası, yağıntının temperaturu, yağıntı agentinin konsentrasiyası və s. daxildir. məhlul vahid səpələnmiş ultra incə tozların əmələ gəlməsinin açarıdır. Məsələn, Y2O3 hazırlamaq üçün Y3+çökmə eksperimentində nadir torpağın kütləvi konsentrasiyası 20~30q/L olduqda (Y2O3 ilə hesablanır) çökmə prosesi hamar olur və karbonat çöküntüsündən alınan itrium oksidi çox incə toz. qurutma və yandırma kiçik, vahiddir və Dispersiya yaxşıdır.
Kimyəvi reaksiyalarda temperatur həlledici amildir. Yuxarıda göstərilən təcrübələrdə, temperatur 60-70 ℃ olduqda, yağıntı yavaş, süzülmə sürətli, hissəciklər boş və vahid olur və onlar əsasən sferik olur; Reaksiya temperaturu 50 ℃-dən aşağı olduqda, yağıntı daha çox taxıl və daha kiçik hissəcik ölçüləri ilə daha sürətli əmələ gəlir. Reaksiya zamanı CO2 və NH3 daşqının miqdarı az olur, çöküntü isə süzülmə və yuyulma üçün uyğun olmayan yapışqan formada olur. İtrium oksidinə yandırıldıqdan sonra hələ də ciddi şəkildə yığılan və daha böyük hissəcik ölçülərinə malik bloklu maddələr var. Ammonium bikarbonatın konsentrasiyası itrium oksidinin hissəcik ölçüsünə də təsir göstərir. Ammonium bikarbonatın konsentrasiyası 1mol/L-dən az olduqda, alınan itrium oksidinin hissəcik ölçüsü kiçik və vahid olur; Ammonium bikarbonatın konsentrasiyası 1mol/L-dən çox olduqda, yığılma və daha böyük hissəciklərə səbəb olan yerli çöküntü baş verəcək. Uyğun şəraitdə 0,01-0,5 hissəcik ölçüsü μ M ultra incə itrium oksidi tozu əldə edilə bilər.
Oksalat çökdürmə metodunda, reaksiya prosesi zamanı sabit pH dəyərini təmin etmək üçün ammonyak əlavə edilərkən, oksalat turşusu məhlulu damla damla əlavə edilir, nəticədə itrium oksidi tozunun 1 μ M-dən az hissəcik ölçüsü əldə edilir. Əvvəlcə itrium hidroksid kolloidini əldə etmək üçün itrium nitrat məhlulunu ammonyak su ilə çökdürün və sonra 1 μ Y2O3 m-dən kiçik hissəcik ölçüsünü əldə etmək üçün onu oksalat turşusu məhlulu ilə çevirin. 0,25-0,5mol/L konsentrasiyası olan itrium nitratın Y3+məhluluna EDTA əlavə edin, ammonyak su ilə pH-ı 9-a tənzimləyin, ammonium oksalat əlavə edin və 1-8 ml/L nisbətində 3mol/L HNO3 məhlulu damlayın. 50 ℃ temperaturda, çöküntü pH=2 olana qədər. 40-100nm hissəcik ölçüsü olan itrium oksid tozu əldə edilə bilər.
Hazırlıq prosesi zamanıultra incə nadir torpaq oksidləriyağıntı üsulu ilə müxtəlif dərəcələrdə yığılma əmələ gəlməyə meyllidir. Buna görə də hazırlıq prosesində aralıq məhsulların tam səpilməsi üçün pH dəyərini tənzimləmək, müxtəlif çöküntülərdən istifadə etmək, dispersantların əlavə edilməsi və digər üsullarla sintez şəraitinə ciddi nəzarət etmək lazımdır. Sonra müvafiq qurutma üsulları seçilir və nəhayət, kalsinasiya yolu ilə yaxşı dispersləşmiş nadir torpaq birləşmələri çox nazik tozlar əldə edilir.
Göndərmə vaxtı: 21 aprel 2023-cü il